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纳米银溶胶及其制备方法

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纳米 溶胶 及其 制备 方法
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1、本发明将所述初混物料在3545下进行第一还原反应30 35min, 得到纳米银溶胶前驱体。 在本发明溶液和原始硝酸银 水溶液中的水优选为去离子水; 所述水优选为去离子水。 0039 得到初混物料后, 浓度, 选择合适的水的加入量。 0038 在本发明的实施例中, 所述原始还原剂水溶液、 原始保护剂水液、 原始保护剂水溶液和 原始硝酸银水溶液的质量浓度以及所述初混物料中还原剂、 保护剂和硝酸银的质量/mL, 最优选为 2.0mg/mL。 0037 在本发明的实施例中, 具体是根据所述原始还原剂水溶本发明中, 所述原 始硝酸银水溶液的质量浓度优选为1.82.2mg/mL, 更优选为1.92.1mg。

2、18.022.0mg/mL, 更优选为19.021.0mg/mL, 最优选为20.0mg/mL。 在2.1mg/mL, 最优选为2.0mg/mL。 在本发明中, 所述原始保护剂水溶液的质量浓度优选 为036 在本发明中, 所述原始还原剂水溶液的质量浓度优选为1.82.2mg/mL, 更优选为 1.9将原始还原剂水溶液、 原始保护剂水溶液和水混合, 然后与原始硝 酸银水溶液混合, 得到初混物料。 0子团聚的阻力。 0034 在本发明中, 所述初混物料优选由以下步骤得到: 0035 在搅拌条件下, 面, 阻止其发生团聚、 沉淀, 且还原剂分子结构 对称性越好, 包覆的越严密, 这有利于增大纳米银粒。

3、。 在本发明中, 所述还原剂一方面能够将银离子还原为原子态 银; 另一方面也能够包覆在纳米银粒子的表所述还原剂优选包括N, N-二甲基乙醇胺、 三乙醇胺或甲基二乙醇胺, 更优选为N, N-二甲基乙醇胺 所述保护剂能够降低生成的纳米银粒子的 表面能, 阻止其发生团聚、 沉淀。 0033 在本发明中, 明中, 所述聚乙二醇的数均分子量优选为 55007500, 更优选为60007000。 在本发明中,选为2500035000, 更优选为 2700033000, 最优选为2900031000。 在本发乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇, 更优选为聚乙烯 吡咯烷酮。 在本发明中, 所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量优。

4、(0.48 0.52), 最优选为1: 5: 0.5。 0032 在本发明中, 所述保护剂优选包括聚剂的质量比优选为1: (4.55.5): (0.450.55), 更优选为1: (4.85.2): 11mg/mL, 最优选为0.10mg/mL。 在本发明中, 所述初混物料中硝酸银、 保护剂和 还原本发明中, 所述初混物料中硝酸银的质量浓度优选为0.080.12mg/mL, 更优选 为0.090.m, 最优选为350rpm。 说明书 2/5 页 4 CN 107127353 A 4 0031 在述搅拌优选为磁力搅拌; 所述 磁力搅拌的速率独立优选为300400rpm, 更优选为330370rp。

5、原剂水溶液的混合, 以及所得混合物与所述 硝酸银水溶液的混合优选在搅拌条件下进行。 在本发明中, 所、 还原剂水溶液与硝酸银水溶液中的水 优选为去离子水。 0030 在本发明中, 所述保护剂水溶液和还剂与硝酸银以水溶液形式使用, 有利于制备得到稳定 性好的纳米银溶胶。 在本发明中, 所述保护剂水溶液溶液和还原剂水溶液混合, 然后与硝酸银水溶液混合, 得到初 混物料。 在本发明中, 将保护剂、 还原)中混合物料在3545下进行第二还原反应1030s, 得到纳 米银溶胶。 0029 本发明将保护剂水所述步骤(2)中纳米银溶胶前驱体与多元醇水溶液混合, 得到混合物料; 0028 (4)将所述步骤(3。

6、中初混物料在3545下进行第一还原反应3035min, 得到 纳米银溶胶前驱体; 0027 (3)将液和还原剂水溶液混合, 然后与硝酸银水溶液混合, 得到初混物 料; 0026 (2)将所述步骤(1)方式 0024 本发明提供了一种纳米银溶胶的制备方法, 包括以下步骤: 0025 (1)将保护剂水溶备的纳米银溶胶的透射电镜图; 0023 图3为本发明对比例1制备的纳米银溶胶的透射电镜图。 具体实施, (2)为本发明对比例1制备的纳 米银溶胶的紫外-可见光谱曲线; 0022 图2为本发明实施例1制纳米银溶胶的紫外-可见光谱图; 其中, (1) 为本发明实施例1制备的纳米银溶胶的紫外-可见光谱曲线。

7、色瓶中避光保存6个月, 未出现絮凝和沉淀。 附图说明 0021 图1为本发明实施例1和对比例1制备的间; 制备得到的纳米银溶胶中纳米银粒子的粒径小且分布均匀(10 20nm), 稳定性高, 在室温下棕纳米银溶胶; 通过采用多元醇进行第二还原反应, 能够在较低温度下具有较高的反应速率, 有效缩短反应时纳米银溶 胶。 本发明提供的制备方法步骤简单、 安全环保、 生产成本低, 在较低温度下即可制备得到 体与多元醇水溶液混合, 得到混合物料; 将所述混合物料在3545下进行第二还原反应1030s, 得到初混物料在3545下进行第一还原 反应3035min, 得到纳米银溶胶前驱体; 将所述纳米银溶胶前驱。

8、的制备方法, 将保护剂水溶液和还原剂水溶液混 合, 然后与硝酸银水溶液混合, 得到初混物料; 将所述米银溶胶, 所述纳米银溶 胶中纳米银粒子的粒径为1020nm。 0020 本发明提供了一种纳米银溶胶述多元醇包括甘露醇、 丙三醇或季戊四醇。 0019 本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的纳所述步骤(3)中混合物料中多元醇的质量浓度为0.0130.017mg/mL。 0018 优选的, 所6 优选的, 所述还原剂包括N, N-二甲基乙醇胺、 三乙醇胺或甲基二乙醇胺。 0017 优选的, 量为2500035000。 0015 优选的, 所述聚乙二醇的数均分子量为55007500。 001。

9、 1/5 页 3 CN 107127353 A 3 0014 优选的, 所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子5): (0.450.55)。 0013 优选的, 所述保护剂包括聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。 说明书0012 优选的, 所述步骤(1)中初混物料中硝酸银、 保护剂和还原剂的质量比为1: (4.5 5.胶。 0011 优选的, 所述步骤(1)中初混物料中硝酸银的质量浓度为0.080.12mg/mL。 0010 (4)将所述步骤(3)中混合物料在3545下进行第二还原反应1030s, 得到纳 米银溶溶胶前驱体; 0009 (3)将所述步骤(2)中纳米银溶胶前驱体与多元醇水溶液混合, 得到混合物料;0。

10、008 (2)将所述步骤(1)中初混物料在3545下进行第一还原反应3035min, 得到 纳米银: 0007 (1)将保护剂水溶液和还原剂水溶液混合, 然后与硝酸银水溶液混合, 得到初混物 料; 发明目的, 本发明提供以下技术方案: 0006 本发明提供了一种纳米银溶胶的制备方法, 包括以下步骤0nm), 稳定性高, 在室温下棕色瓶中避光保存6个月, 未出现絮凝和沉淀。 0005 为了实现上述步 骤简单、 安全环保、 生产成本低; 制备得到的纳米银溶胶中纳米银粒子的粒径小且分布均匀 (102的发挥。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种纳米银溶胶及其制备方法, 本发明提供的制备方法等。

11、, 毒性大, 且采用这些还原剂制备得到的纳米银粒子的粒径较大且分布不均匀, 大大限制了纳米银性 能每次制备的产物量 少, 不适合工业化生产; 而化学还原法所用的还原剂, 如硼氢化钠、 水合肼、 甲醛得到的纳米银粒子的粒径分布 宽、 稳定性差, 严重制约了其推广使用; 光化学还原法的反应速率较慢, 的保护剂, 制备过程中有较多的大粒径的银粒 子在阴极沉积, 这使得制备纳米银的成本大大提高, 且制备和光化学还原法。 但这些方法都不同程度地存在某种不足, 如 电化学还原法制备速度慢, 且必须加高浓度银的制备方法主要包括化学方法和物理方法两大类, 其中, 化学方法主要包 括化学还原法、 电化学还原法 。

12、0003 纳米银的性能强烈依赖于纳米银粒子的形貌、 大小及稳定性等物理特征。 目前文 献报道的纳米 感器、 导电浆料、 高性能电极材料等领域都具有广阔的应用前景, 成为新型功能材料领域的 研究热点。 活性、 对人类细胞无毒害等。 纳米银在抗菌材料、 高效催化剂、 润滑剂、 光吸收材料、 涂料、 传出显著而独 特的性能, 如表面增强拉曼散射、 催化、 数据存储、 生物和医学传感器以及强烈的广谱抗菌及其制备方法。 背景技术 0002 纳米银与相应宏观的银金属相比, 在物理、 化学及生物学方面常表现一种纳米银溶胶及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及纳米材料技术领域, 尤其涉及一种纳米银溶胶中。

13、纳 米银粒子的粒径为1020nm。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107127353 A 2 、 丙三醇或季 戊四醇。 10.权利要求19任一项所述制备方法制备得到的纳米银溶胶, 所述纳米银溶胶0130.017mg/mL。 9.根据权利要求8所述的制备方法, 其特征在于, 所述多元醇包括甘露醇8.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(3)中混合物料中多元醇的 质量浓度为0.3所述的制备方法, 其特征在于, 所述还原剂包括N, N-二甲基乙醇胺、 三乙醇胺或甲基二乙醇胺。 求4所述的制备方法, 其特征在于, 所述聚乙二醇的数均分子量为5500 7500。 7.根据权利要求的。

14、制备方法, 其特征在于, 所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量为 2500035000。 6.根据权利要3所述的制备方法, 其特征在于, 所述保护剂包括聚乙烯吡咯烷酮或聚 乙二醇。 5.根据权利要求4所述酸 银、 保护剂和还原剂的质量比为1: (4.55.5): (0.450.55)。 4.根据权利要求12mg/mL。 3.根据权利要求1或2所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(1)中初混物料中硝权利要求1所述的制备方法, 其特征在于, 所述步骤(1)中初混物料中硝酸银的 质量浓度为0.080.4)将所述步骤(3)中混合物料在3545下进行第二还原反应1030s, 得到纳米银 溶胶。 2.根据米。

15、 银溶胶前驱体; (3)将所述步骤(2)中纳米银溶胶前驱体与多元醇水溶液混合, 得到混合物料; (得到初混物料; (2)将所述步骤(1)中初混物料在3545下进行第一还原反应3035min, 得到纳胶的制备方法, 包括以下步骤: (1)将保护剂水溶液和还原剂水溶液混合, 然后与硝酸银水溶液混合, CN 107127353 A 2017.09.05 CN 107127353 A 1.一种纳米银溶性高, 在室温下棕色瓶中避光保存6 个月, 未出现絮凝和沉淀。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页环保、 生产成本低; 制备得到的纳米 银溶胶中纳米银粒子的粒径小且分布均匀(10 20nm), 稳定在3。

16、545下进行第二还原反应10 30s, 得到纳米银溶胶。 本发明提供的制备方法步 骤简单、 安全到纳米银溶胶前驱体; 将所述纳米银溶胶前驱 体与多元醇水溶液混合, 得到混合物料; 将所述 混合物料 酸银水溶液混合, 得到初混物料; 将所述初混物 料在3545下进行第一还原反应3035min, 得 (57)摘要 本发明提供了一种纳米银溶胶的制备方法, 将保护剂水溶液和还原剂水溶液混合, 然后与硝011.01) B82Y 30/00(2011.01) (54)发明名称 一种纳米银溶胶及其制备方法B22F 9/24(2006.01) B22F 1/00(2006.01) B82Y 40/00(2朱继广 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569 代理人 刘奇 (51)Int.Cl. 皖西学院 地址 237000 安徽省六安市裕安区桃花坞 路 (72)发明人 徐光年金俊成辛建阮果连 (21)申请号 201710359697.5 (22)申请日 2017.05.20 (71)申请人 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日。

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