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高收率的菊酸乙酯制备方法

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高收率的菊酸乙酯制备方法

的一种高收率的菊酸乙酯制备方法, 其特征在于: 所述步骤(2) 中环化原料按质量份计包括步骤(1)中述步骤(1) 中亚硝酸钠滴加时间控制在45h, 滴加完后保温3060min。 5.根据权利要求1所述和碳酸二甲酯溶剂800份。 4.根据权利要求1所述的一种高收率的菊酸乙酯制备方法, 其特征在于: 所包括水600700份、 甘氨酸乙酯酸盐470490份、 冰醋酸3537 份、 亚硝酸钠260265份权利要求1所述的一种高收率的菊酸乙酯制备方法, 其特征在于: 所述步骤(1) 中重氮化原料按质量份计法, 其特征在于: 所述步骤(1) 中采用冰醋酸保持重氮化反应的pH值在3.54.5之间。 3.根据投入蒸馏釜内进行真空蒸馏, 得到高纯度菊酸乙酯。 2.根据权利要求1所述的一种高收率的菊酸乙酯制备方和2,5-二甲基-2,4-己二烯, 环化液溶剂脱除后得到粗品菊酸乙酯; (4)蒸馏: 将粗品菊酸乙酯脱溶: 将环化液送入高收率脱溶塔后, 开启搅拌器和夹套蒸汽进料管, 开始升温回 流, 脱除碳酸二甲酯重氮液, 滴加完重氮液后继续保温反应, 反应完全后环化釜 通水降温至4560, 即得环化液; (3)入2,5-二甲基-2,4-己二烯, 采用氯化亚铜作为催化剂, 打开搅 拌, 升温至9095后开始滴加 反应 完成后, 静止分层, 将下层水层排放至废液收集槽, 即得重氮液; (2)环化: 向环化釜内投作为溶剂投入重氮化釜, 开冷冻, 使重氮化釜料温降至2025, 然后向重氮化釜内滴加亚硝酸钠水溶液,(1)重氮化: 在重氮化釜内投入水、 甘氨酸乙酯酸盐和冰醋酸, 搅拌使固体溶解, 然后将 碳酸二甲酯4 CN 111978181 A 1.一种高收率的菊酸乙酯制备方法, 其特征在于, 包括以下步骤: 反应中菊酸乙酯的收率。 权利要求书2页 说明书6页 CN 111978181 A 2020.11.2 采用碳酸二甲酯作为溶剂时, 可使 重氮化反应进行的更加完全, 减少原料的损耗, 同时可提高后续环化4)蒸馏: 将粗品菊酸乙酯投入蒸馏釜内 进行真空蒸馏, 得到高纯度菊酸乙酯。 本发明的 有益效果是: 反应完全后即得环化液; (3)脱溶: 将环 化液送入高收率脱溶塔脱除溶剂后得到粗品菊 酸乙酯; ( 即得重氮液; (2)环化: 向环化釜内投 入2,5二甲基2,4己二烯, 采用氯化亚铜作为 催化剂,、 冰醋酸和碳酸二甲酯作为溶剂投入重氮化 釜, 然后向重氮化釜内滴加亚硝酸钠水溶液, 反 应完成后,种高收率的菊酸乙酯制备方法, 包括以下步骤: (1)重氮化: 在重氮化釜内投入水、 甘氨酸乙酯酸 盐4)发明名称 一种高收率的菊酸乙酯制备方法 (57)摘要 本发明属于化学工艺技术领域, 特别涉及一 6.01) C07C 245/20(2006.01) B01J 27/122(2006.01) (567/52(2006.01) C07C 67/54(2006.01) C07C 69/747(200254 代理人 马君胜 (51)Int.Cl. C07C 67/343(2006.01) C07C 2)发明人 黄金铨李国江丁作艳 (74)专利代理机构 武汉经世知识产权代理事务 所(普通合伙) 42北中灏科技有限公司 地址 434400 湖北省荆州市石首经济开发 区沿江产业园东升园区楚天大道 (721)申请号 202011023444.9 (22)申请日 2020.09.25 (71)申请人 湖19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日

注意事项

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