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2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的纯化合成方法

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2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的纯化合成方法

1中搅拌成糊状, 温度范围优选2040; 搅拌时间优选4小时24小时。 5.如权利要求1所述的一种2腈。 4.如权利要求1所述的一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的纯化合成方法, 其特征在于: 步骤溶剂, 包括乙腈、 乙醇、 甲醇、 丙醇、 丙酮、 DMF、 DMAC和 DMSO中的一种, 优选乙种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的纯化合成方法, 其特征在于: 步骤1中使用的第一溶剂为极性非质子水量1.0%以下, 原料中主 要杂质为2-甲基-3-甲氧基-4-氨基吡啶。 3.如权利要求1所述的一化合成方法, 其特征在于: 步骤1中使用的原料2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶的纯度90%以上, 含得2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶。 2.如权利要求1所述的一种2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的纯层油状物, 上层液体用萃取剂萃取后并入已收集的 油状物中; 步骤9) 所得油状物减压蒸去萃取剂, 即; 步骤7) 将水解后的反应液降温至2030, 加入碱液中和; 步骤8) 中和后的料液静置, 收集下减压蒸馏, 回收第二溶剂; 步骤6) 减压蒸馏后的反应液降温至2030, 加至冰水中淬灭反应, 水解 三氯氧 磷的使用量为纯化的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶用量的15倍; 步骤5) 保温后的反应液液在5080 保温反应, 第二溶剂使用量为每kg纯化的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶使用110升,剂中, 升温至4080促进溶 解得溶解液, 溶解液澄清后在搅拌下缓慢加入三氯氧磷进行反应, 然后反应回收第一溶剂, 用干燥柱 干燥后套用; 步骤4) 将纯化的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶溶于第二溶, 使用干燥设备干燥, 得到纯 化的2-甲基-3-甲氧基-4H-吡啶固体; 而分离得到的母液通过蒸馏00下进行低温结晶, 结晶时间1分钟72小时; 步骤3) 将结晶的糊状物料进行固液分离得到的固体物料 溶解其中的杂质, 第一溶剂使用量为每kg原料 使用0.24升; 步骤2) 将糊状物料在温度范围-4-甲氧基-4H-吡啶加入到第一溶剂中, 温度范围10 60, 搅拌时间1小时72小时, 搅拌成糊状,3-甲氧基-4-氯吡啶的纯化合成方法, 其特征在于包括以下步骤: 步骤1) 将已干燥好的2-甲基-3CN 111978246 A 2020.11.24 CN 111978246 A 1.一种2-甲基- 反应条件温和、 安 全、 可靠, 产物收率高, 成本低廉。 权利要求书2页 说明书4页 附图1页 降解等副反应的发 生, 从而提高收率, 减少消耗和三废, 有显著的效 果。 本发明改进工艺操作方便, 能减少导致氯化反应中副反应 物质的含量; 通过氯化液和萃取液快速蒸馏的改 进方式减少反应产物的分解的纯化合成方法, 就是通过将原料2甲基 3甲氧基4H吡啶进行低温结晶纯化去除原料 B2中的有机杂质,甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的纯化合 成方法 (57)摘要 本发明公开了一种2甲基3甲氧基4氯 吡啶杨晋弘 (51)Int.Cl. C07D 213/65(2006.01) (54)发明名称 一种2-强陈朝晖郑健 (74)专利代理机构 安徽省蚌埠博源专利商标事 务所(普通合伙) 34113 代理人 徽金禾实业股份有限公司 地址 239200 安徽省滁州市来安县东大街 127号 (72)发明人 姜维21)申请号 202011027285.X (22)申请日 2020.09.26 (71)申请人 安19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日

注意事项

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