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4-Boc-2,5,6,7-四氢吡唑并[4,3-b]吡啶及其衍生物的制备方法

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4-Boc-2,5,6,7-四氢吡唑并[4,3-b]吡啶及其衍生物的制备方法

(2)有机相用无水硫酸钠干燥, 过滤, 滤液加 入硅胶旋干; (3)在漏斗中垫一层硅胶, 先用40将反应原液先用8.0-15.0mL乙酸乙酯稀释, 再用5.0-12.0mL饱和氯化钠水溶液萃取两次;物的步骤。 8.根据权利要求7所述的方法, 其特征在于: 所述缩合反应的分离提纯的步骤如下: (1)得到所述式II所示化合物的步骤; 对环化反应结束后的反应体系进行分离提纯, 得到所述式III所示化合.根据权利要求1或2所述的方法, 其特征在于: 包括对所述缩合反应结束后的反应体 系进行分离提纯, 述的方法, 其特征在于: 所述反应步骤中, 反应装置为密闭的反 应装置或附加回流装置的反应容器。 7410小时; 所述环化反应步骤中, 温度为8095, 时间为12.5小时。 6.根据权利要求1或2所5.根据权利要求1或2所述的方法, 其特征在于: 所述缩合反应步骤中, 温度为75100 , 时间为甲基 甲酰胺二甲基缩醛; 所述环化反应步骤中, 溶剂选自甲醇、 乙醇、 正丙醇或异丙醇的至少一种。 溶剂中 进行。 4.根据权利要求3所述的方法, 其特征在于: 所述缩合反应步骤中, 溶剂为N,N-二合物的2.03.0倍。 3.根据权利要求1或2所述的方法, 其特征在于: 所述缩合反应和环化反应均在芳基等。 2.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于: 所述水合肼的投料摩尔用量为所述式II所 示化I所示化合物。 所述反应物式I、 中间产物式II和终产物式III的R基团包括但不限于-H、 烷基、 化合物; 将所述式II所示化合物溶解在有机溶剂中, 加入水合肼后搅拌, 环化反应完毕得到所 述式II述式I所示化合物N-Boc-3-哌啶酮或其衍生物溶于溶剂中搅拌, 缩合反应完毕后 得到所述式II所示321 A 1.一种制备式III所示化合物的方法, 包括缩合反应、 环化反应; 具体步骤如下: 将所书1页 说明书4页 附图1页 CN 111978321 A 2020.11.24 CN 111978骤的反应体系均非常简单, 操作便捷也易分 离; 不涉及高压氢化, 相比于旧路线安全性更好。 权利要求生物、 N,N二甲基甲酰胺二甲基缩醛和水合肼均 非常廉价, 而目标产物是昂贵且有高附加值; 两 个步6, 7四氢吡唑并4,3b吡啶及其衍生物。 该方法 相对旧路线更经济, 底物NBoc3哌啶酮或其衍 式II与水合肼为底物, 加入水合肼后搅拌, 在85 进行反应得到式III所示化合物4Boc2,5,N二甲 基甲酰胺二甲基缩醛为缩合剂和溶剂, 在85进 行反应而得到结构式II所示的缩合产物。 之后以。 该方 法包含缩合反应和环化反应。 缩合反应以式I(N Boc3哌啶酮或其衍生物)为底物, 以N,法 (57)摘要 本发明公开了一种4Boc2,5,6,7四氢吡 唑并4,3b吡啶及其衍生物的合成方法1) (54)发明名称 一种4-Boc-2,5,6,7-四氢吡唑并4,3-b吡 啶及其衍生物的制备方理 有限公司 44668 代理人 常洁 (51)Int.Cl. C07D 471/04(2006.0栋2 栋众创空间 (72)发明人 粟骥华瑞茂闵鑫周一鸣 (74)专利代理机构 广东中科华海知识产权代南梵圣生物科技有限公司 地址 570000 海南省海口市美兰区桂林洋 高校区海涛大道中段产学研大楼B21)申请号 202010998826.7 (22)申请日 2020.09.22 (71)申请人 海19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日

注意事项

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